Kalibrierung eines Pyknometers (Volumen)

Gravimetrische Volumenmessung analog zu den PTB-Prüfregeln Band 21 Punkt 5.3.1, (gravimetrische Methode).

Lufttemperatur: 20°C ±5°C, relative Luftfeuchte: 50% ±5%

Modellgleichung:

V = ((W + deltaW) * kcW / (rhoF - rhoL)) * (1 - (rhoL / rhoG)) * (1 - gamma * (tF - 20));

rhoL = rhoL20 * p / p0 * t0 / (tL + 273.15);

rhoF = rhoF20 * (1 - 3 * alpha * (tF - 20));

Liste der Größen:

Größe Einheit Definition
V cm³ unbekanntes Volumen
W g Differenz der Wägewerte (gefüllt - leer)
deltaW g Auflösung der Waage
kcW   Skalenfaktor der Waage
rhoF g/cm³ Dichte der Flüssigkeit (Wasser)
rhoL g/cm³ Luftdichte
rhoG g/cm³ Dichte des Kalibriergewichts der Waage
gamma 1/K Kubischer thermischer Ausdehnungskoeffizient des Volumen
tF °C Temperatur der Flüssigkeit (Wasser)
rhoL20 g/cm³ Referenz Luftdichte bei 20°C
p hPa Luftdruck
p0 hPa Referenz Luftdruck
t0 K Referenz Temperatur
tL °C Lufttemperatur
rhoF20 g/cm³ Dichte der Flüssigkeit (Wasser) bei 20°C
alpha 1/°C Linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient des Wassers

W: Typ A
Methode der Beobachtung: Direkt
Anzahl der Beobachtungen: 5
Nr. Beobachtung
1 50.000 g
2 49.999 g
3 50.001 g
4 50.002 g
5 49.999 g

Arithmetischer Mittelwert: 50.000200 g
Standardabweichung der Einzelbeobachtung: 1.3·10-3 g
Standardmessunsicherheit: 583·10-6 g
Freiheitsgrad: 4

Die Beobachtungen werden als Differenz von mehrfacher Füllung und Entleereung gewonnen.

deltaW: Typ B Dreieckverteilung
Wert: 0 g
Halbbreite der Grenzen: 1·10-3 g
Die Auflösung der Waage beträgt 1mg. Da die Differenz von zwei Ablesungen gebildet wird, ergibt eine Dreieckverteilung mit den Grenzen ±1mg.

kcW: Typ B Normalverteilung
Wert: 1.0
Erweiterte Messunsicherheit: 2·10-5
Erweiterungsfaktor: 2
Der Skalenfaktor der Waage wurde mit der angegebenen Meßunsicherheit kalibriert.

rhoL: Zwischenergebnis
In der Auswertung wird die Luftfeuchte nicht berücksichtigt.

Alternative kann die Luftfeuchte auch nach der folgenden Formel berechnet werden:

rohL = (0.34848 * p - phi * (0.00252 * tL - 0.0205)) * 10E-3 / (273.15 + tL)

phi: relative Luftfeuchte in %

rhoG: Konstante
Wert: 8 g/cm³
gamma: Konstante
Wert: 9.9·10-6 1/K
tF: Typ B Rechteckverteilung
Wert: 20 °C
Halbbreite der Grenzen: 0.1 °C
rhoL20: Konstante
Wert: 1.2·10-3 g/cm³
p: Typ B Rechteckverteilung
Wert: 1036 hPa
Halbbreite der Grenzen: 10 hPa
p0: Konstante
Wert: 1013 hPa
t0: Konstante
Wert: 293.15 K
tL: Typ B Rechteckverteilung
Wert: 20 °C
Halbbreite der Grenzen: 0.2 °C
rhoF20: Typ B Rechteckverteilung
Wert: 0.9982008 g/cm³
Halbbreite der Grenzen: 0.000002 g/cm³
alpha: Konstante
Wert: 2·10-4 1/°C

Zwischenergebnisse:

Größe Wert Standardmess-
unsicherheit
rhoF 0.9982008 g/cm³ 34.6·10-6 g/cm³
rhoL 1.22725·10-3 g/cm³ 6.86·10-6 g/cm³

Messunsicherheits-Budgets:

V: unbekanntes Volumen
Größe Wert Standardmess-
unsicherheit
Verteilung Sensitivitäts-
koeffizient
Unsicher-
heitsbeitrag
Index
W 50.000200 g 583·10-6 g Normal 1.0 580·10-6 cm³ 9.0 %
deltaW 0.0 g 408·10-6 g Dreieck 1.0 410·10-6 cm³ 4.4 %
kcW 1.0000000 10.0·10-6 Normal 50 500·10-6 cm³ 6.6 %
rhoG 8.0 g/cm³          
gamma 9.9·10-6 1/K          
tF 20.0000 °C 0.0577 °C Rechteck 0.030 1.7·10-3 cm³ 77.4 %
rhoL20 1.2·10-3 g/cm³          
p 1036.00 hPa 5.77 hPa Rechteck 52·10-6 300·10-6 cm³ 2.4 %
p0 1013.0 hPa          
t0 293.15 K          
tL 20.000 °C 0.115 °C Rechteck -180·10-6 -21·10-6 cm³ 0.0 %
rhoF20 0.99820080 g/cm³ 1.15·10-6 g/cm³ Rechteck -50 -58·10-6 cm³ 0.0 %
alpha 200.0·10-6 1/°C          
V 50.14429 cm³ 1.94·10-3 cm³

Ergebnisse:

Größe Wert Erweiterte
Messunsicherheit
Erweiter-
ungsfaktor
Überdeckung
V 50.1443 cm³ 7.8·10-3 % (relativ) 2.00 95% (t-Tabelle 95.45%)

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