Kalibrierung eines Pyknometers (Volumen)

Gravimetrische Volumenmessung analog zu den PTB-Prüfregeln Band 21 Punkt 5.3.1, (gravimetrische Methode).

Lufttemperatur: 20°C ±5°C, relative Luftfeuchte: 50% ±5%

Modellgleichung:

V = ((W + deltaW) * kcW / (rhoF - rhoL)) * (1 - (rhoL / rhoG)) * (1 - gamma * (tF - 20)); rhoL = rhoL20 * p / p0 * t0 / (tL + 273.15); rhoF = rhoF20 * (1 - 3 * alpha * (tF - 20));

Liste der Größen:

Größe	Einheit	Definition
V	cm³	unbekanntes Volumen
W	g	Differenz der Wägewerte (gefüllt - leer)
deltaW	g	Auflösung der Waage
kcW		Skalenfaktor der Waage
rhoF	g/cm³	Dichte der Flüssigkeit (Wasser)
rhoL	g/cm³	Luftdichte
rhoG	g/cm³	Dichte des Kalibriergewichts der Waage
gamma	1/K	Kubischer thermischer Ausdehnungskoeffizient des Volumen
tF	°C	Temperatur der Flüssigkeit (Wasser)
rhoL20	g/cm³	Referenz Luftdichte bei 20°C
p	hPa	Luftdruck
p0	hPa	Referenz Luftdruck
t0	K	Referenz Temperatur
tL	°C	Lufttemperatur
rhoF20	g/cm³	Dichte der Flüssigkeit (Wasser) bei 20°C
alpha	1/°C	Linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient des Wassers

W:	Typ A Methode der Beobachtung: Direkt Anzahl der Beobachtungen: 5 Nr. Beobachtung 1 50.000 g 2 49.999 g 3 50.001 g 4 50.002 g 5 49.999 g Arithmetischer Mittelwert: 50.000200 g Standardabweichung der Einzelbeobachtung: 1.3·10-3 g Standardmessunsicherheit: 583·10-6 g Freiheitsgrad: 4

Die Beobachtungen werden als Differenz von mehrfacher Füllung und Entleereung gewonnen.

deltaW:

Typ B Dreieckverteilung Wert: 0 g Halbbreite der Grenzen: 1·10-3 g

Die Auflösung der Waage beträgt 1mg. Da die Differenz von zwei Ablesungen gebildet wird, ergibt eine Dreieckverteilung mit den Grenzen ±1mg.

kcW:	Typ B Normalverteilung Wert: 1.0 Erweiterte Messunsicherheit: 2·10-5 Erweiterungsfaktor: 2

Der Skalenfaktor der Waage wurde mit der angegebenen Meßunsicherheit kalibriert.

rhoL:

Zwischenergebnis

In der Auswertung wird die Luftfeuchte nicht berücksichtigt.

Alternative kann die Luftfeuchte auch nach der folgenden Formel berechnet werden:

roh_L = (0.34848 * p - phi * (0.00252 * t_L - 0.0205)) * 10E-3 / (273.15 + t_L)

phi: relative Luftfeuchte in %

rhoG:

Konstante Wert: 8 g/cm³

gamma:

Konstante Wert: 9.9·10-6 1/K

tF:	Typ B Rechteckverteilung Wert: 20 °C Halbbreite der Grenzen: 0.1 °C

rhoL20:

Konstante Wert: 1.2·10-3 g/cm³

p:	Typ B Rechteckverteilung Wert: 1036 hPa Halbbreite der Grenzen: 10 hPa

p0:	Konstante Wert: 1013 hPa

t0:	Konstante Wert: 293.15 K

tL:	Typ B Rechteckverteilung Wert: 20 °C Halbbreite der Grenzen: 0.2 °C

rhoF20:

Typ B Rechteckverteilung Wert: 0.9982008 g/cm³ Halbbreite der Grenzen: 0.000002 g/cm³

alpha:

Konstante Wert: 2·10-4 1/°C

Zwischenergebnisse:

Größe	Wert	Standardmess- unsicherheit
rhoF	0.9982008 g/cm³	34.6·10-6 g/cm³
rhoL	1.22725·10-3 g/cm³	6.86·10-6 g/cm³

Messunsicherheits-Budgets:

V: unbekanntes Volumen

Größe	Wert	Standardmess- unsicherheit	Verteilung	Sensitivitäts- koeffizient	Unsicher- heitsbeitrag	Index
W	50.000200 g	583·10-6 g	Normal	1.0	580·10-6 cm³	9.0 %
deltaW	0.0 g	408·10-6 g	Dreieck	1.0	410·10-6 cm³	4.4 %
kcW	1.0000000	10.0·10-6	Normal	50	500·10-6 cm³	6.6 %
rhoG	8.0 g/cm³
gamma	9.9·10-6 1/K
tF	20.0000 °C	0.0577 °C	Rechteck	0.030	1.7·10-3 cm³	77.4 %
rhoL20	1.2·10-3 g/cm³
p	1036.00 hPa	5.77 hPa	Rechteck	52·10-6	300·10-6 cm³	2.4 %
p0	1013.0 hPa
t0	293.15 K
tL	20.000 °C	0.115 °C	Rechteck	-180·10-6	-21·10-6 cm³	0.0 %
rhoF20	0.99820080 g/cm³	1.15·10-6 g/cm³	Rechteck	-50	-58·10-6 cm³	0.0 %
alpha	200.0·10-6 1/°C
V	50.14429 cm³	1.94·10-3 cm³

Ergebnisse:

Größe	Wert	Erweiterte Messunsicherheit	Erweiter- ungsfaktor	Überdeckung
V	50.1443 cm³	7.8·10-3 % (relativ)	2.00	95% (t-Tabelle 95.45%)